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2015药典二氧化碳中碳氢化合物测定玻璃球柱

2015药典二氧化碳中碳氢化合物测定玻璃球柱
  • 2015药典二氧化碳中碳氢化合物测定玻璃球柱
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    2024-04-17
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详细说明

  15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物

  填充柱:玻璃球

  规格:0.8m*4mm(国产仪器),0.8m*3mm(国产仪器),1m*1/8(安捷伦,岛津,热电,PE等进口仪器)

  甲烷标准气体:0.0020%(以N2为平衡气)

  净化装置:国内独家研制

  检测器:FID氢火焰检测器

  方法:校正外标法

  CO244.01

  本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。

  【性状】 本品为无色气体;无臭;水溶液显弱酸性反应。

  本品1容在常压20℃时,能溶于水约1容中。

  【鉴别】 (1)取本品,通入氢氧化钡试液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并发生泡沸。

  (2)本品能使火焰熄灭。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(图1)一致(通则0402)。

  【检查】 酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混匀,分取各50ml,置甲、乙两支比色管中,于乙管中,加盐酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml,摇匀;于甲管中,通入本品1000ml(速度为每小时4000ml)后,显出的红色不得较乙管更深。

  水分 取本品,通入露点分析仪测定,含水分不得过百万分之六十七。

  —氯化碳 取本品,用一氧化碳检测管测定,含一氧化碳不得过百万分之五

  二氧化硫 取本品,用二氧化硫检测管测定,含二氧化硫不得过百万分之二。

  磷化氢 取本品,用磷化氢检测管测定,含磷化氢不得过千万分之三。

  硫化氢 取本品,用硫化氢检测管测定,含硫化氢不得过百万分之一。

  氨 取本品,用氨检测管测定,含氨不得过百万分之二十五。

  碳氢化合物 取本品作为供试品气体,取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)试验,用玻璃球为填料的色谱柱(4mm×0.8m,80目);柱温为110℃;进样口温度为110℃;检测器为火焰离子化检测器,温度为120℃。量取供试品气体与对照气体,注入色谱仪,在净化温度为360℃时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注入色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。

  【含量测定】 照氧项下的方法,除改用附图所示的吸收器,并以氢氧化钾溶液(1→2)125ml代替铜丝与氨-氯化铵溶液作为吸收液,并以酸化水(对甲基橙指示液显酸性)取代饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中外,依法操作,至剩余的气体体积恒定为止。读取量气管内的液面刻度,算出供试品的含量,即得。