滕州市鲁创分析仪器有限公司
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液相色谱仪测定中药材血竭中血竭素的含量

液相色谱仪测定中药材血竭中血竭素的含量 液相色谱仪测定中药材血竭中血竭素的含量
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    滕州市鲁创分析仪器有限公司
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    面议
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    1套
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    山东滕州市平行北路39号桃源花苑A座
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    张经理 (请说在中科商务网上看到)
  • 产品编号:
    124525851
  • 更新时间:
    2021-09-06
  • 发布者IP:
    223.96.202.245
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详细说明

  血竭又被称为麒麟竭,具有活血定痛、化瘀止血、生肌敛疮的功效,用于跌打损伤、心腹瘀痛、外伤出血、疮疡不敛等症状。2015年版《中国药典》一部记载血竭为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。历史上,作为中药所使用的血竭是外来品种。在国际市场上血竭主产于印度尼西亚和马来西亚,又称为“进口血竭”。 

  《中国药典》2015版规定血竭的主要有效成分为血竭素(dracorhodin),且规定血竭中血竭素的含量不得低于1%。

  作为血竭的功效成分,许多中成药复方制剂常以血竭素作为定量指标,用于评价制剂工艺及稳定性的优劣,并制定制剂的质量标准。血竭素定量分析方法有薄层扫描法、高效液相色谱(HPLC)法和导数光谱法等,而HPLC法以其简便、可行、结果可靠得以普遍应用。

  仪器设备:鲁创LC-3000高效液相色谱仪,CXTH3000色谱工作站;Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5 μm)HPLC色谱柱;柱温箱;超声波清洗器;真空泵;溶剂过滤器;十万分之一天平。 

  溶剂:乙睛(色谱级),甲醇、磷酸、磷酸二氢钠(分析纯);血蝎素高氯酸盐;血竭样品。

  色谱条件与系统分析:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

  对照品溶液的制备:取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀即得(每1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

  供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

  高效液相色谱仪测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。

  纯血竭素性质极不稳定,中药血竭存在对热不稳定性,不同的温度对其稳定性影响程度不同,温度在70 ℃以下时对血竭素含量几乎无影响,稳定性较好;而在70 ℃以上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快。故本制剂供试品溶液的制备采用超声提取的方法。本方案优化了不同超声处理时间对提取结果的影响,结果超声处理10 min血竭素即可较好提取。

  本鲁创分析仪器有限公司制定的高效液相色谱仪测定含量方法简便、可行、结果可靠,可作为控制血竭产品质量的检测方法。