煤质制样设备/煤质分析化验试验的方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是:“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。
（1）、《输入必要数据》:单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》:单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》:单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》:单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意:试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》:单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。煤质分析/煤质化验/煤质试验
（6）、《退出系统》:单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
煤质制样设备/煤质分析化验仪器的维修
1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象
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测硫仪在化验中出现的问题
电解池(定硫仪检测全硫含量)由有机玻璃制成。在上盖中固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极，上盖与壳体用橡胶密封圈密封。电解电极面积为1X1.5平方厘米，电解阴极置于电解池的中心，阳极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。
(1)玻璃熔板的透气性。其透气性直接影响测试结果。因此，对透气性要定期检查。如熔板有黑色沉结物，应及时清洗。取下电解池(不需打开盖)，在电解池中注入水，其水以漫不到熔板为宜。将电解池倾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的清洗液。(洗液配制:5g重铬酸钾和10ml水加热溶解，待冷却后缓缓加入100ml浓硫酸。)待洗液流净后，重复2～3次即可除掉黑色沉结物。然后从加液漏斗注入自来水，用洗耳球反复冲洗至不留洗液，此时熔板应“洁白如初”。
(2)电极的清洗。使用中常会遇到电极沾污、电解液发黄，造成测试结果不稳定或易导致过滴定，因而要定期用丙酮或乙醇小心擦洗电极。清洗后用蒸馏水冲洗，电解池装好后要进行检漏实验。具体操作是，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽管与烧结玻璃熔板接管连起来；关闭加液漏斗的活塞，打开电解池的放液管，如水面不下降则表明电解池不漏气。
(3)电解池电极易出现的故障与排除。
①电解液长时间发白、不电解，造成此故障原因是电解电极断线或电解池插头接触不良。
②电解液发黄到发红色、一直电解，造成此故障的原因是指示电极断线或电解池插头接触不良。遇上述两种情况，先排查外围插头是否潮湿，洒有电解液。如外围正常，可检查自动跟踪单元或电位指示及终点控制单元板是否有故障。总之，对于所出现的各类故障排查，一定要认真细致，然后用煤标样进行标定，以保证测量结果的准确。
电解池对测硫仪的使用有很大相关，我们要是想提高测硫仪本身的寿命就必须维护好电解池只有把她维护好了，测硫仪的才可以使用的更长久，测定结果才会更准确。
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鹤壁宏科煤炭检测设备厂